第二百零二章 小心点,别把仪器玩坏了(求订阅)
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看着学姐狡黠的笑容,许秋无奈摇摇头,接起电话,打开免提,说道:
“魏老师,TRPL我和邱贺明那边谈妥了,包括检测器、样品舱和两个激光器,一共总价18万8。”
“蛮快的嘛,行,晚上回来我们讨论一下。”
“对了,还有个问题就是,邯丹实验室的空间不够,TRPL放不下,或许要占用您办公室杂物间的那张桌子……”反正迟早都要说的,许秋索性就直接在电话里讲了出来。
魏兴思沉默了几秒钟后说道:“行,我知道了。”说完,他便挂断了电话。
“魏老师这是同意了,还是没同意?”韩嘉莹疑惑问了一句。
“我也不清楚,”许秋摇摇头道:“要是他不同意的话,就只能动之以情,晓之以理了。”
三人吃过晚饭,休息过后,又都回到了实验室,他们写了半个下午的综述,也该换换口味了。
陈婉清关停了反应,用点板法确认副反应产物很少,便没有进行产物的分离、纯化,直接将第一步反应得到的产物,作为第二步反应的原料继续反应。
许秋和韩嘉莹则打算摸索一番实验室中液相色谱仪,主要想试一试仪器还好不好用,毕竟他们明天或是后天就要用到。
之前许秋已经通过系统掌握了液相色谱的相关知识:
它的主要功能是将几种混合在一起的物质分离,或者纯化,通常用来分离、纯化分子结构固定的小分子产物。
比如,许秋他们今天打算合成的PDI分子,反应结束后,可能存在的物质有咪唑、未反应的苝四甲酸二酐、胺分子、单胺取代的苝四甲酸二酐、双胺取代的苝四甲酸二酐,其他副产物几乎可以忽略。
他们的目标产物是双胺取代的苝四甲酸二酐,主要涉及到的就是它和单胺取代的苝四甲酸二酐的分离。
至于其他的咪唑、未反应的苝四甲酸二酐、胺分子都比较好除去。
液相色谱实验操作也被俗称为“过柱子”,其中的“柱子”指的是硅胶柱。
进行实验操作时,首先均匀填好硅胶柱,然后把样品放在填满硅胶的柱子的上端,接着从上往下以一定的压力不断注入溶剂,或者称之为流动相、洗脱剂。
当溶剂的极性足以溶解样品中某些成分时,便会带着这些成分往下方移动,直至移动至最下端被收集,再将收集得到的带有样品组分的溶液进行旋蒸,即可得到纯化后的组分。
通常采用的溶剂有三种,根据极性由低到高分别为石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯。
可以设置液相色谱仪的程序,使通往硅胶柱中溶剂的极性由低往高变化。
比如,最开始是100%体积分数的石油醚,然后是99:1的石油醚:二氯甲烷,之后慢慢过渡至100%的二氯甲烷,然后再是99:1的二氯甲烷:乙酸乙酯,最后过渡至100%的乙酸乙酯。
当然,大多数情况下,只需要两种溶剂即可实现样品的分离、提纯。
……
“许秋,仪器你们会操作吗?”看到他们打开了液相色谱仪,陈婉清问了一句。
“电脑桌面上有一个操作说明书,我们对照着摸索吧。”许秋打开操作说明,装模作样的看了一遍,当然主要是给韩嘉莹看的,他自己早已了然于心。